粉体制备

利用超声波雾化将均一的前驱体溶液（通常是金属盐溶液）破碎成微米级的均匀液滴，并将其载入高温反应炉。在极短时间内（毫秒到秒级），液滴经历溶剂蒸发、溶质沉淀、热分解和固态反应，直接生成成分均一、形貌规则的纳米级颗粒。

其最大特点是 “一个液滴 → 一个颗粒” 或 “一个液滴 → 一个颗粒团（由更小的纳米晶组成）” 的转化机制。

超声波喷雾热解造粒是连接“溶液化学”与“固态纳米材料”的一座高效桥梁。它以其成分均一、形貌规则、一步合成的突出优点，成为制备高性能、多功能纳米粉体，特别是复杂组分功能材料的优选方法之一。尽管在成本和规模化方面面临挑战，但在研究和高端应用领域，其价值不可替代。

纳米粉末

贵金属粉末

化合物粉末

关键控制参数

• 前驱体性质：浓度、粘度、表面张力。浓度越高，最终颗粒越大。
• 超声波频率：频率越高，雾化液滴越小，理论上得到的纳米颗粒也越小。
• 反应温度：温度影响热分解速率、结晶度和颗粒的致密性。温度过低可能产物不纯，过高可能导致颗粒烧结、长大或形貌破坏。
• 载气流速与停留时间：影响液滴在高温区的反应时间和颗粒的冷却速率，从而影响结晶和形貌。
• 溶剂挥发速率：挥发过快易形成空心或破裂的球体。

典型应用实例

1. 电池材料：LiCoO₂, LiFePO₄, LiMn₂O₄ 等正极材料，球形纳米/微米颗粒有利于提高振实密度和电化学性能。
2. 催化材料：CeO₂, Al₂O₃, 复合氧化物等，高比表面积和多孔结构极具优势。
3. 陶瓷粉体：ZrO₂, Y₂O₃, TiO₂ 等，用于制备高性能结构或功能陶瓷。
4. 荧光粉：YAG:Ce³⁺ 等，成分均匀性对发光性能至关重要。
5. 磁性材料：Fe₃O₄, 铁氧体等纳米颗粒。

1. 前驱体溶液配制：

• 将目标产物的金属元素以可溶性盐（如硝酸盐、醋酸盐、氯化物）或金属有机化合物（如醇盐）的形式，溶解在去离子水或有机溶剂中。
• 关键要求：均一、稳定、无沉淀，浓度直接影响最终颗粒大小。

2. 超声波雾化：

• 核心步骤。溶液流经超声波振子（换能器），高频振动（通常1-3 MHz）在液面产生毛细波，波峰断裂产生气溶胶。
• 优势：液滴尺寸高度均匀（分布窄），且平均粒径小（通常1-10微米），无需高压气体，避免了传统压力喷嘴易堵塞和液滴大小不均的问题。

3. 载气输送：

• 用载气（空气、氮气、氧气等）将生成的均匀气溶胶载入预先加热的管式炉反应器中。

4. 喷雾热解反应：

• 在高温区（通常300-1000°C），液滴瞬间经历一系列物理化学变化：
  – 溶剂蒸发：液滴收缩，溶质在表面过饱和。
  – 溶质沉淀/壳层形成：形成一层固态外壳。
  – 热分解与反应：壳内物质继续受热，分解为氧化物或其他目标产物（如碳酸盐、硫化物），并可能发生固相反应。
  – 致密化与结晶：颗粒内部进一步收缩、致密，并结晶成最终的纳米晶相。
• 反应路径：可以是单一液滴直接生成一个实心/空心纳米球，也可能是生成一个由许多初级纳米晶团聚而成的微球。

5. 颗粒收集：

• 反应后的颗粒随气流离开高温区，在尾部通过静电收集器、旋风分离器或滤膜进行收集。