超声波分散燃料电池催化剂

超声波分散是制备高性能燃料电池催化剂（尤其是铂碳（Pt/C）催化剂）的关键工艺，直接影响催化剂的活性、稳定性与耐久性。以下是其在燃料电池催化剂处理中的技术要点及操作指南：

1. 设备与参数优化

设备选择：
– 探头式超声仪：优于 bath 式（能量集中，适用于高粘度浆料）。
– 钛合金探头：耐腐蚀（常用直径6-13mm）。
– 关键参数：

2. 分散介质配方

溶剂体系：
– 水/异丙醇混合液（比例3:1）：平衡极性与挥发性。
– 添加0.05-0.1% Nafion溶液：提升浆料粘结性与质子传导。

固含量控制：
– 催化剂浓度5-10 mg/mL：过高导致分散不均，过低降低效率。

1. 预分散：

将Pt/C粉末加入水/异丙醇混合液，磁力搅拌10分钟形成粗浆料。

2. 初级超声：

冰浴中，300W探头功率（直径10mm），脉冲模式超声5分钟（50%振幅）。

目的：打破大团聚体，避免后续局部过热。

3. 冷却静置：

暂停5分钟，冰浴降温至10℃以下。

4. 深度分散：

调至200W，脉冲超声2×5分钟（间隔冷却），至浆料呈均一棕黑色。

5. Nafion添加：

– 加入稀释的Nafion溶液，低速搅拌混合（禁用超声，防止聚合物降解）。

> 关键验证：取分散液滴于硅片，SEM观察Pt颗粒分布（理想状态：无>5nm团聚体）。

1. 表面活性剂协同：
– 添加0.01% Triton X-100，降低界面张力，提升空化效应（需后续高温清洗去除）。

2. pH调控：
– 碱性条件（pH=10）增强碳载体亲水性，促进Pt剥离（适用于PtCo/C等合金催化剂）。

3. 梯度功率法：
– 从低功率（100W）逐步升至目标功率，减少初始团聚体对探头的冲击。

1. 碳载体破碎：→ 降低功率密度至100W/cm²，缩短单次超声时间（<3分钟）。

2. Pt颗粒二次团聚：→ 分散后立即涂覆电极，或添加0.5wt%柠檬酸钠作为分散稳定剂。

3. Nafion降解： → 严格分离步骤：先超声分散催化剂，最后混合Nafion。

连续流超声反应器： – 浆料循环通过超声腔（20kHz，1-5kW），实现公斤级催化剂连续分散。

在线粒径监测： – 集成动态光散射（DLS）实时反馈，自动调节超声功率。

总结 超声波分散通过空化微射流和高频剪切力，可有效解聚Pt/C团聚体并剥离表面杂质，使燃料电池催化剂活性提升30%以上。严格控制“功率-时间-温度”三角参数是避免载体损伤的核心，结合脉冲冷却与分散稳定剂，可制备出满足车用燃料电池（>1W/cm²）需求的高性能催化剂浆料。

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