静电纺丝与水热负载技术的精密结合

电磁波吸收材料（MAMs）的性能在很大程度上取决于其微观结构。为了构建一种兼具轻量化、宽频带和强吸收特性的先进材料，研究团队采用了一种多步骤、精密的合成策略，其核心起始于静电纺丝技术以及后续的水热负载过程。

第一步：静电纺丝制备碳纳米纤维（CFs）基底

静电纺丝技术是制备一维微纳米纤维的一种高效且通用的方法。该过程的起点是制备一种具有特定流变学性质的前驱体溶液。通常，将高聚物（如聚丙烯腈PAN或聚乙烯吡咯烷酮PVP）溶解在适当的有机溶剂（如N, N-二甲基甲酰胺DMF）中，形成均一、粘稠的纺丝液。为了赋予纤维最终的电磁功能，研究人员会在此溶液中掺入金属盐（如镍盐和铁盐），这些金属离子会均匀地分散在高分子链网络中。

在高压静电场（通常为10-20 kV）作用下，前驱体溶液从注射器针头中被拉伸形成泰勒锥，并进一步被加速拉伸成直径在几百纳米到几微米之间的连续射流。在此过程中，溶剂迅速挥发，固化后的纤维以无纺布的形式收集在接地滚筒上。这样得到的原始纤维还需经过一步关键的高温碳化处理：在惰性气体（如氩气）保护下，以可控的升温程序进行热处理。此过程中，高分子发生热解和碳化，挥发性成分被移除，最终形成具有良好导电性的碳纳米纤维（CFs）三维网络。先前加入的金属盐被还原成金属纳米颗粒，这些颗粒被牢固地嵌入碳纤维内部或表面，不仅提供了磁性损耗中心，也为后续的水热反应提供了成核位点。

第二步：水热法负载FeNi层状双氢氧化物（LDH）

获得嵌入金属颗粒的碳纳米纤维基底后，下一步是构建具有更高比表面积和丰富活性位点的二级结构。水热合成法因其反应条件温和、产物结晶度好、形貌可控而被采用。

研究人员将制备好的碳纳米纤维布置于高压反应釜（高压反应釜）内衬中，并加入含有铁源（如Fe(NO₃)₃）、镍源（如Ni(NO₃)₂）和尿素（尿素）的混合水溶液。尿素在水热环境下会缓慢分解，使溶液pH值均匀升高，从而创造一个稳定的弱碱性沉淀环境。溶液中的Fe³⁺和Ni²⁺离子与水解产生的OH⁻离子以及溶液中的CO₃²⁻（源自尿素的分解或空气中CO₂的溶解）发生反应，在碳纤维表面原位结晶生长出FeNi-LDH。

LDH是一种典型的二维层状材料，其化学通式为[M²⁺₁₋ₓM³⁺ₓ(OH)₂]ᵡ⁺(Aⁿ⁻)ₓ/ₙ·yH₂O，其中M²⁺和M³⁺为层板金属阳离子，Aⁿ⁻为层间阴离子。FeNi-LDH纳米片会垂直或倾斜地锚定在碳纤维表面，形成一种独特的“海藻森林”状三维分级结构。这种结构具有多重优势：
1.极大增加了比表面积：为电磁波提供了更多的反射和散射界面。
2.提供丰富的界面：碳纤维与LDH片层之间会形成大量的异质界面，这些界面是诱导界面极化和电荷弛豫的理想场所，是增强介电损耗能力的关键。
3.作为理想的前驱体：LDH中的金属阳离子可以被后续的阴离子交换反应所取代，其层板结构也可以作为牺牲模板，通过拓扑转变转化为其他功能纳米材料（如MOF、硫化物、硒化物等），为材料的多维演化奠定了基础。

总结而言，通过静电纺丝与水热法的巧妙结合，研究团队成功构筑了一种由一维导电碳纤维骨架和二维LDH纳米片组成的多级复合前驱体。这一结构不仅巧妙地整合了导电损耗（来自CFs）和介电极化损耗（来自LDH界面）的协同机制，更重要的是，它为后续通过配体反应和硒化处理实现从2D到1D再到3D+0D的维度演变与结构精雕提供了至关重要的起始平台，最终成就了材料卓越的电磁波吸收性能。

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