锂电池正极浆料炭黑分散

炭黑是一种最常用的传统导电剂，虽然其分散难度通常低于碳纳米管（CNT）或石墨烯，但若分散不均，同样会严重影响电池性能。超声波分散是实验室实现其完美分散的最有效手段之一。

炭黑分散的特殊性

* 结构：炭黑是由纳米级原生粒子团聚形成的链状或葡萄状聚集体。
* 目标：分散的目标不是打碎原生粒子，而是将这些聚集体打开，形成良好的三维导电网络，同时避免过度分散导致结构被破坏（虽然炭黑相比CNT更耐剪切）。
* 难点：炭黑比重轻、易扬尘，且表面含有大量官能团，容易在溶剂中形成宏观团聚体。

实验室超声波分散标准操作流程

强烈建议采用 “先分散导电剂，再混合其他材料” 的分步法，这是获得高质量浆料的关键。

第一步：炭黑的预分散（最关键步骤）

1. 配料：称取计量的溶剂（NMP） 和 炭黑。

• 技巧：先将大部分NMP倒入烧杯中，在磁力搅拌器低速搅拌下，将炭黑缓慢、分批地加入液面漩涡中，让其自然润湿下沉。这样可以最大限度减少干粉飞扬和抱团。

2. 初步混合：持续磁力搅拌10-20分钟，形成初步的、外观均匀的炭黑-NMP悬浊液。此时仍有大量肉眼不可见的微米级团聚体。

3. 超声波处理（核心）：

• 设备：将烧杯转入探头式超声波细胞粉碎机。
• 冷却：必须将烧杯置于冰水浴中！NMP沸点虽高，但温度升高会严重影响后续PVDF的溶解性和浆料稳定性。
• 参数设置：
  * 模式：使用间歇模式（如工作3秒，间隔2秒），有效控制温升并提供缓冲。
  * 功率：对于50-100mL的处理量，功率可设置为总功率的40%-60%（例如，500W的仪器，设置为200-300W）。功率密度是一个关键指标，目标通常在50-150 W/cm²（基于探头末端面积）。
  * 时间：总时间通常为 5-15分钟。具体需通过实验优化，观察到浆料变得黝黑发亮、流动性明显增加即可。
  * 过程：将探头浸入液面以下1-2cm，并轻微移动烧杯或探头，确保能量分布均匀，避免出现“处理死角”。

第二步：加入粘结剂

1. 在另一个容器中，提前将PVDF粘结剂溶于剩余的NMP中，并在50-60℃水浴下搅拌至完全溶解透明。
2. 将溶解好的PVDF溶液，缓慢加入到已完成超声分散的炭黑悬浊液中。
3. 使用行星式搅拌机（Thinky）或机械搅拌器，以中低速（500-1000 rpm）混合15-30分钟，使炭黑与粘结剂溶液均匀混合。

第三步：加入活性物质

1. 将正极活性物质（如NMC、LFP、LCO等） 分批加入到上述混合液中。
2. 混合工艺：
* 首选：使用行星式搅拌机（Thinky），先低速（~500 rpm）干拌1-2分钟混匀，再转为高速（1500-2000 rpm）搅拌10-20分钟，利用强大的剪切力完成最终分散和匀化。
* 次选：使用机械搅拌器，高速（1000-1500 rpm）搅拌30-60分钟。
3. 脱泡：最后在真空条件下（Thinky自带脱泡功能，或转入真空搅拌罐）进行低速搅拌，去除浆料中的气泡。

关键参数与注意事项

1. 温度！温度！温度！：这是正极浆料分散的生命线。整个超声过程必须将温度控制在35℃以下，最好低于30℃。过高的温度会使PVDF发生交联、凝胶化，导致浆料粘度急剧上升、流动性丧失而报废。
2. 超声功率与时间平衡：
* 不足：炭黑聚集体未打开，浆料有颗粒感，导电性差。
* 过度：虽不易像CNT那样被剪断，但会产生多余热量，且可能破坏炭黑的结构，反而降低其导电性。过度超声也会对设备探头造成损耗。
3. 能量输入：可将超声总能量（功率 × 时间）作为一个参考指标来优化工艺，但首要依据仍是最终浆料的性能和电极的电化学测试结果。
4. 切勿超声最终浆料：绝对禁止对含有PVDF和活性物质的最终浆料进行高强度超声！强大的剪切力会破坏PVDF分子链，并可能导致活性物质颗粒破碎，得不偿失。

效果评估

* 表观：分散良好的炭黑浆料应如墨汁般乌黑发亮，细腻均匀，无任何颗粒感，流动性好。
* 刮板细度计：取少量浆料用刮板细度计测试，分散良好的浆料通常细度在20μm以下。
* 粘度：使用粘度计测量，其粘度应稳定且在合适范围内。
* 电极性能：最终极片的电阻（DCIR或EIS测试）和电池的倍率性能是最终的评判标准。

总结：对于锂电池正极浆料，超声波分散是攻克炭黑分散难题的利器，但其应用仅限于导电剂的预分散步骤。通过严格的温度控制和优化的超声参数，可以显著提升炭黑的分散度，从而制备出高性能的电池电极。

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